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本文目录一览：

• 1、黄金怎么提炼出来？
• 2、共沉淀和沉淀分离富集法
• 3、如何从铜阳极泥中浸出金
• 4、化学中什么是富集法
• 5、任务贵金属分析方法的选择

黄金怎么提炼出来？

黄金提纯工艺均采用王水溶金，再加入还原剂将金还原，或如入掩蔽剂络合干扰物质，再进行萃取的方法，这需要消耗大量的还原剂或萃取剂，成本较高。本发明突破了传统工艺，采用将含金王水直接加热蒸发，结合酸洗除杂，高温熔炼等简单提纯工艺，得到高品质黄金。与现有技术相比，本发明具有产品纯度高，生产成本低，工艺简单实用的特点。 一种湿法提纯黄金工艺，它是将粗金置于容器中，加入新配制的王水淹没粗金，然后加热溶解15～25分钟，若粗金未溶完，可再加入王水重复溶解，直至溶解完全，取下冷却，略加水冲洗器壁，过滤，用水洗至滤纸无黄色，滤液与洗液合并，其特征在于：将所得溶液加热蒸发至干，金泥即析出，取下冷却后，加入浓盐酸浸没金泥，用水吹洗杯壁并重复蒸干，取下冷却后，加入1∶1的盐酸溶液煮洗1～2次，加入的盐酸能淹没金泥即可，此时溶液基本无黄色，过滤，用水洗至金泥无氯离子存在，将金泥转入另一容器中，再用1∶1的硝酸溶液煮洗1～2次，硝酸的加入量也是以能淹没金泥即可，过滤，洗净，烘干，将金泥放入磁坩埚中，加入少量硼砂，在1000～1100℃熔炼成纯净的金块

共沉淀和沉淀分离富集法

用Te、Se、Hg、Bi、Cu、Mn等沉淀剂对铂族元素进行共沉定富集，是将铂族元素与其他贱金属分离的一种手段，此方法在地质样品的铂族元素分析中应用较广，其中硫脲沉淀和碲共沉淀应用较多。共沉淀法也可以采用有机试剂作为共沉淀剂富集贵金属。

如何从铜阳极泥中浸出金

铜阳极泥提金银

铜阳极泥提金银(extraction of gold and silver from copper anode slime)

从铜电解阳极泥中富集和回收金、银的过程,为冶金副产物提金的重要部分.铜阳极泥是由铜阳极在电解精炼过程中不溶于电解液的各种物质所组成,物相成分比较复杂,其中银主要为Ag、Ag2Se、Ag2Te、CuAgSe、AgCl,金呈(Ag、Au)Te2或游离状态.铜阳极泥组成视产地而异,一般成分(质量分数ω／％)为：cu10～25,Au0.5～5,Ag5～30,Se2～28,Te0.1～8,．Pb1～25；另含少量铋、锑、砷、铁、Al2O3、SiO2,微量钯、铂,水分20％～40％.大型冶炼厂处理铜阳极泥多使用火法-电解流程,同时并发展了浸出脱铜和湿法处理工艺.火法-电解流程通称传统工艺.

传统工艺 工艺流程和铜阳极泥处理基本相同,主要过程为：(1)硫酸盐化焙烧蒸馏除硒和焙烧渣浸出脱铜；(2)浸出渣经还原熔炼产出贵铅合金；(3)贵铅合金氧化精炼为金银合金即阳极板；(4)银电解；(5)银阳极泥预处理后进行金电解.传统工艺流程冗长复杂、返料多、金属直收率不高,为此出现了处理铜阳极泥的新工艺.这些新工艺虽在某种程度上取代了传统工艺,但实质上仍为传统工艺的改进方法.

传统工艺的改进方法 有低温硫酸化焙烧一湿法处理、低温氧化焙烧一湿法处理、硫酸化焙烧湿法沉淀金银、浮选富集金银和住友法和湿法处理等.它们能更好地保护环境,缩短生产周期,加快资金周转,提高企业经济效益.阳极泥含铜很高,预先脱铜,有利于金银的提取.因此,新工艺在脱铜方法上进行了程度不同的改进.

低温硫酸化焙烧-湿法处理 工艺流程如图1.主要过程为：(1)铜阳极泥低温硫酸化焙烧和蒸馏除硒(573～953K)；(2)蒸馏除硒渣用H2SO4+NaCl溶液浸出脱铜；(3)用氨水浸出脱铜渣中的银；(4)用水合肼还原银氨溶液中的银,所得银粉送银电解；(5)脱银渣加Na2CO3使铅的氯化物和硫酸盐转变成碳酸铅,再用硝酸脱铅,得到的脱铅渣即为高品位金精矿；(6)金精矿用盐酸和Cl2溶解,用SO2还原金溶液得粗金粉送金电解,还原金后的母液加锌粉置换得钯铂精矿；(7)金精矿氯化产出的不溶渣送回收锡、锑.此法特点在于以湿法代替传统的熔炼贵铅、火法精炼工艺,仍保留硫酸化焙烧、蒸馏除硒、浸出脱铜和金、银的电解精炼作业.这种改进不仅消除了铅害,缩短了处理周期,而且使金、银从阳极泥到电解的直收率分别由73％和81％提高到99.2％和99％.

低温氧化焙烧-湿法处理 工艺流程如图2.主要过程为：(1)低温648K氧化焙烧使铜氧化成CuO,Ag2Se氧化为Ag2SeO3,用稀硫酸浸出使铜、硒、碲转变成CuSO4、H2SeO3、H2TeO3进入溶液而得以分离；(2)脱铜渣先氯化分离金,即在硫酸介质中加NaClO3于353～363K温度下搅拌浸出金、钯和铂：

然后调整溶液至pH2～3,加草酸还原金,粗金粉送金电解或溶解后萃取精制.还原金后的母液用锌粉置换钯、铂或经溶剂萃取回收钯、铂处理；(3)金浸出渣用含NaClO3250g／L溶液在溶液pH8、固液比1：8条件下浸出3h,银生成Ag(SeO3)3-进入浸出液,银浸出率99％～99．8％,浸出液约含银50g／L,用甲醛还原得银粉,母液可循环使用,铅全部留在分银渣中.此法的主要优点是金、银直收率高,分别为98.5％和96％；比传统法高12％及16％；生产周期短,处理成本低；消除了铅和氨对操作环境的有害影响.

硫酸化焙烧-湿法沉淀金银 工艺流程如图3,主要由硫酸化焙烧与蒸馏除硒、稀硫酸浸出及浸出渣溶解分离金等过程组成.(1)硫酸化焙烧和蒸馏除硒：在硫酸：阳极泥=1：1、573K温度下焙烧2h以及在823～873K温度下焙烧4h,硒挥发率在99％以上,吸收的硒经还原后得粗硒.(2)稀硫酸浸出：用含硫酸1.5mol／L的溶液在固液比1：(12～15)、353～363K温度下浸出蒸馏除硒渣2h,铜浸出率为99％,银浸出率为98％,浸出液用铜置换得海绵银.(3)浸出渣溶解分离金：稀硫酸浸出渣用NaClO3溶液浸出铅、碲后产出的含金浸出渣,用过量3倍的溶液在溶液含H2SO41.5mol／L和NaCl2mol／L、固液比l：10、353～363K温度下浸出4h,浸出所得溶液调整至pH2～3,用草酸还原得纯度99.99％的金.

浮选法富集金银 中国和日本都采用浮选法富集铜阳极泥中的金和银.中国的作法是将脱铜、硒后的阳极泥磨细后浮选,浮选时加铁屑置换银,在348～353K温度下加硫酸调整溶液的pH,加偏磷酸抑制脉石和铅,以乙二醇、松节油或甲基异丁基甲醇做起泡剂,丁基黄药或黑药做捕收剂,在弱酸性到含硫酸200g／L介质中浮选.经一次粗选、二次扫选、二次精选得到精矿,金、银的回收率分别达到95.5％、97.4％,90％的铅留在尾矿.选出的精矿一般为原阳极泥量的50％.精矿加苏打熔炼得粗银阳极板,电解得纯银.从银电解阳极泥中提取金.浮选法对环境污染比原火法熔炼有较大改善,缺点是尾矿含金、银较高,分别为30～60g／t和60～900g／t.

住友法 为日本住友金属矿山公司所用的方法.铜阳极泥干燥后加入673K温度的焙烧炉中进行氧化焙烧,加料后炉子在1h内均匀升温至793K后,快速升至973K,并保温1h.焙砂经细磨后在353K温度、固液比1：5条件下用浓硫酸浸出3h,浸出渣用氯化法浸出金、银,浸出液用盐酸沉淀出AgCl后再送去精炼提金,金的直收率98％以上.所得AgCl送精炼提银.

湿法处理 工艺流程如图4.主要过程为：(1)采用稀硫酸和空气(或氧气)氧化浸出脱铜,脱铜液返回铜电解；(2)脱铜渣以氯气、氯酸钠作氧化剂,控制氧化剂用量即浸出电位只浸出其中的硒、碲,而不浸出金、银、钯和铂,浸出液送回收硒、碲；(3)浸出渣以NH.OH或：Na.S0.浸出银,银浸出液送银精炼；(4)银浸出渣用HNO3除铅后,用NaClO3或Cl2、盐酸氯化溶解金,金溶液送金精炼.

化学中什么是富集法

富集，是指从大量母体物质中搜集欲测定的痕量元素至一较小体积，从而提高其含量至测定下限以上的这一操作步骤。富集法简单来说即用相应的化学手段将某些含量较小的组分进行收集，使其在样品中的含量增大的一种方法。

常用的富集方法有：

共沉淀富集法 加沉淀剂于试液中，有沉淀生成，痕量元素随之共沉淀析出，滤出沉淀，并用小体积溶剂溶解，使痕量物质富集。

泡沫浮选法 ①离子浮选法。由于表面活性剂离子具有一端亲水，另一端疏水的两亲特性，如果它和试液中待富集的痕量离子能生成离子缔合物，这类缔合物就有富集在气液界面的倾向。在试液中通入氮气使生成泡沫，痕量离子就被泡沫浮选。适当控制试液中的pH值、离子强度和表面活性剂浓度（低于临界胶束浓度），可得很高的富集效率。②胶体吸附浮选法。用胶体搜集剂吸附被富集的元素，再加入与胶体带相反电荷的表面活性剂，然后通气浮选。常用的胶体有氢氧化铁、氢氧化铝和硫化物等。

其他方法： 多孔物质富集是用泡沫塑料、巯基棉、活性炭、分子筛等多孔物质吸附痕量元素，也可得到很好的富集效果，中国在痕量贵金属的富集和分析中，常采用这一方法。

任务贵金属分析方法的选择

任务描述

贵金属元素由于其性质的特殊性，在样品溶解、分离富集等方面与一般元素有很大的不同之处。通过本次任务的学习，加深对贵金属元素性质的了解，能根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况正确选择分离和富集方法，学会基于被测试样中贵金属元素含量的高低不同以及对分析结果准确度的要求不同而选用适当的分析方法，能正确填写样品流转单。

任务分析

一、贵金属在地壳中的分布、赋存状态及其矿石的分类

贵金属元素是指金、银和铂族（铑、钌、钯、锇、铱、铂）共8 种元素，在元素周期表中位于第五、六周期的第Ⅷ族和第IB副族中。由于镧系收缩使得第二过渡元素（钌、铑、钯、银）与第三过渡元素（锇、铱、铂、金）的化学性质相差很小，因此贵金属元素的化学性质十分相近。

铂族元按其密度不同，分为轻重两族。钌、铑、钯为轻族；锇、铱、铂为重族。

金在自然界大都以自然金形式存在，也能和银、铜和铂族元素形成天然合金。根据最新研究成果，金的地壳丰度值仅为1 ng/g。金矿床中伴生的有用矿产很多。在脉金矿或其他原生金矿床中，常伴生有银、铜、铅、锌、锑、铋和钇等；在砂金矿床中，常伴生有金红石、钛铁矿、白钨矿、独居石和刚玉等矿物。此外，在有色金属矿床中，也常常伴生金。金的边界品位一般为1 g/t。一般自然金里的金含量大于80%，还有少量的铜、铋、银、铂、锑等元素。

银在地壳中的平均含量为1×10-7，在自然界多以硫化物形式存在，单独存在的辉银矿（Ag2S）很少遇见，而且主要伴生在铜矿、铅锌矿、铜铅锌矿等多金属硫化物矿床和金矿床中。在开采和提炼铜、铅、锌、镍和金主要组分时，可顺便回收银。一般含银品位达到5～10 g/t即有工业价值。

铂族元素在自然界分布量很低，铂在地壳中的平均丰度仅为5×10-9，钯为5×10-8。它们和铁、钴、镍在周期表上同属第Ⅷ族，因此也与铁、钴、镍一样，具有亲硫性。铂族元素常与铁元素共生，它们主要富集在与超基性岩和基性岩有关的铜镍矿床、铬铁矿床和砂矿床内。铜镍矿床中所含铂族元素以铂、钯为主，其次是铑、钌、锇、铱。铬铁矿中所含铂族元素以锇、钌、铱为主。铂族元素之间，以及它们与铁、钴、镍、铜、金、银、汞、锡、铅等元素之间能构成金属互化物。在自然界存在自然铂和自然钯。自然铂含铂量为84%～98%，其余为铁，及少量钯、铱、镍、铜等。自然钯含钯量为86.2%～100%，同时含有少量铂、铱、铑等。自然钌很少见，我国广东省发现的自然钌中含有91.1%～100% 的钌。铂族元素还可以与非金属性较强的第Ⅵ主族元素氧、硫、硒、碲及第V主族元素砷、锑、铋等组成不同类型的化合物。目前已知的铂族元素矿物有120多种。在一些普通金属矿物（如黄铜矿、磁黄铁矿、镍黄铁矿、黄铁矿、铬铁矿等）以及普通非金属矿物（如橄榄石、蛇纹石、透辉石等）中也可能含有微量铂族元素。

铂族元素的共同特性是具有优良的抗腐蚀性、稳定的热电性、高的抗电火花蚀耗性、高温抗氧化性能以及良好催化作用，故在工业上应用很广泛，特别是在国防、化工、石油精炼、电子工业上不可缺少的重要原料。

二、贵金属的分析化学性质

（一）化学性质

1.金

金具有很高的化学稳定性，即使在高温条件下也不与氧发生化学作用，这大概就是在自然界中能够以自然金甚至是以微小金颗粒存在的重要原因。金与单一的盐酸、硫酸、硝酸和强碱均不发生化学反应。金能够溶解在盐酸和硝酸的混合酸中，其中在王水中的溶解速率是最快的。用于分析化学中的金标准溶液通常就是以王水溶解纯金来制备，但需要用盐酸反复蒸发除去多余的硝酸或氮氧化合物。在有氧化剂存在的盐酸中，如 H2O2、KMnO4、KClO3、KBrO3、KNO3和溴水等，金也能够很好被溶解，这主要是由于盐酸与氧化剂相互作用产生新生态的氯气同金发生反应所致。

2.银

银有较高的化学稳定性，常温下不与氧发生化学作用，在自然界同样能够以元素形态存在。当与其他元素发生化学反应时，通常形成正一价的银化合物。在某些条件下也可生成正二价化合物，例如AgO和AgF2，但这些化合物不稳定。

金属银易溶于硝酸生成硝酸银，也易溶于热的浓硫酸生成硫酸银，而不溶于冷的稀硫酸中。银在盐酸和王水中并不会很快溶解，原因在于初始反应生成的Ag-以AgCl沉淀沉积在金属表面而形成一层灰黑色的保护膜，阻止了银的进一步溶解。但是如果在浓盐酸中加入少量的硝酸，银的溶解是比较快的。这是因为形成的 AgCl 又生成可溶性的［AgCl2］-配离子。这一反应对含银的贵金属合金材料试样的溶解是很有用的。银与硫接触时，会生成黑色硫化银；与游离卤作用生成相应的卤化物。银饰品在空气中长久放置或佩戴后失去光泽常常与其表面上硫化物及其氯化物的形成有关。在有氧存在时，银溶解于碱金属氰化物而生成［Ag（CN）2］-配离子。银在氧化剂参与下，如有Fe3＋时也能溶于酸性硫脲溶液而形成复盐。

3.铂族金属

铂族金属在常温条件下是十分稳定的，不被空气腐蚀，也不易与单一酸、碱和很多活泼的非金属元素反应。但是在确定的条件下，它们可溶于酸，并同碱、氧和氯气相互作用。铂族金属的反应活性在很大程度上依赖于它们的分散性以及同其他元素，即合金化的元素形成中间金属化合物的能力。

就溶解能力而言，铂族金属粉末较海绵状的易于溶解，而块状金属的溶解是非常缓慢的。与无机酸的反应，除钯外，铂族金属既不溶于盐酸也不溶于硝酸。钯与硝酸反应生成Pd（NO3）2。海绵锇粉与浓硝酸在加热条件下反应生成易挥发的OsO4。钯、海绵铑与浓硫酸反应，生成相应的PdSO4、Rh2（SO4）3。锇与热的浓硫酸反应生成OsO4或OsO2。铂、铱、钌不与硫酸反应。王水是溶解铂、钯的最好溶剂。但王水不能溶解铑、铱、锇和钌，只有当它们为高分散的粉末和加热条件下可部分溶解。在有氧化剂存在的盐酸溶液中（如H2O2、Cl2等）于封管的压力条件下，所有的铂族金属都能被很好地溶解。

通常，碱溶液对铂族金属没有腐蚀作用，但当加入氧化剂时则有较强的相互作用。如OsO4就能够在碱溶液中用氯酸盐氧化金属锇来获得。在氧化剂存在条件下，粉末状铂族金属与碱高温熔融，反应产物可溶于水（对于Os和Ru）、盐酸、溴酸和盐酸与硝酸的混合物中，由此可将难溶的铂族金属转化为可溶性盐类。高温熔融时，常用的混合熔剂有：NaOH＋NaNO3（或NaClO3）、K2CO3＋KNO3、BaO2＋BaNO3、NaOH＋Na2O2和Na2O2等。利用在硝酸盐存在条件下的NaOH或KOH的熔融、利用Na2O2的熔融以及利用BaO2的高温烧结方法通常被认为是将铂族金属如铑、铱、锇、钌转化成可溶性化合物的方便途径。

在碱金属氯化物存在条件下，铂族金属的氯化作用同样是将其转化成可溶性化合物的最有效途径之一。

（二）贵金属分析中常用的化合物和配合物

1.贵金属的卤化物和卤配合物

贵金属的卤化物或卤配合物是贵金属分析中最重要的一类化合物，尤其是它们的氯化物或氯配合物。因为贵金属分析中大多数标准溶液的制备主要来自这些物种；铂族金属与游离氯反应，即氯化作用，被广泛用于分解这些金属；更重要的是在铂族金属的整个分析化学中几乎都是基于在卤配合物水溶液中所发生的反应，包括分离和测定它们的方法。

铂族金属配合物种类繁多，能与其配位的除卤素外，还有含O、S、N、P、C、As等配位基团，常见的有

NH3、NO、NO2、PH3、PF3、PCl3、PBr3、AsCl3、CO、CN-和多种含S、N、P的有机基团。贵金属的简单化合物在分析上的重要性远不如其配合物。对于金或银虽然形成某些稳定配合物，但无论其种类或数量都无法与铂族金属相比拟。

2.贵金属氧化物

金、银的氧化物在分析上并不重要。金的氧化物有Au2O3、Au2O，Au2O很不稳定，与水接触分解为Au2O3和Au。用硝酸汞、乙酸盐、酒石酸盐等还原剂还原Au（Ⅲ）可得到Au2O。Au（Ⅲ）与NaOH作用时，生成Au（OH）3沉淀。通常，Au（OH）3以胶体形态存在，所形成的胶粒直径一般为80～200 nm。

向银溶液中小心加入氨溶液时可形成白色的氢氧化银。当以碱作用时则有棕色的氧化银析出。氧化银呈碱性，能微溶于碱并生成［Ag（OH ）2］-；在300℃条件下分解为 Ag和O2。

铂族金属及其化合物在空气中灼烧可形成各种组分的氧化物。由于许多氧化物不稳定，或者稳定的温度范围比较窄，或者某些氧化物具有挥发性，因此在用某些分析方法测定时要十分注意。例如，一些采用重量法的测定需在保护气氛中灼烧成金属后称重。Os（Ⅷ）、Ru（Ⅷ）的氧化物易挥发，这也是与其他贵金属分离的最好方法。铂族金属对氧的亲和力顺序依次为：Pt＜Pd＜Ir＜Ru＜Os。铂的亲和力最差，但粉末状的铂能很好与氧结合。贵金属的氧化物在溶液中多呈水合氧化物形式存在。

3.贵金属的硫化物

形成硫化物是贵金属元素的共性，但难易程度不同。其中IrS生成较难，而PdS、AgS较容易形成。贵金属硫化物均不溶于水，其溶解度按下列顺序依次减小：Ir2S3、Rh2S3、PtS2、RuS2、OsS2、PdS、Au2S3、Ag2S。在贵金属的氯化物或氯配合物（银为硝酸盐）溶液中，通入H2S气体或加入Na2S溶液可得到相应的硫化物沉淀。

4.贵金属的硝酸盐和亚硝酸盐化合物或配合物

在贵金属的硝酸盐中，AgNO3是最重要的化合物。分析中所用的银标准溶液都是以AgNO3为初始基准材料配制的。其他贵金属的硝酸盐及硝基配合物不稳定，易水解，在分析中较少应用。铂族金属的亚硝基配合物是一类十分重要的配合物。铂族金属的氯配合物与NaNO2在加热条件下反应，生成相应的亚硝基配合物。这些配合物很稳定，在pH 8～10的条件下煮沸也不会发生水解。利用这种性质可进行贵金属与贱金属的分离。

三、贵金属矿石矿物的取样和制样

含有贵金属元素的样品在分析之前必须具备两个条件：①样品应是均匀的；②样品应具有代表性。否则，无论分析方法的准确度如何高或分析人员的操作如何认真，获得的分析结果往往是毫无意义的。此外，随着科学技术的发展，贵金属资源被广泛应用于各工业部门和技术领域，由于贵金属资源逐渐减少，供需矛盾日渐突出，其价格日趋昂贵，因此对分析结果准确性的要求比其他金属要高。

贵金属矿石矿物的取样、加工是为了得到具有较好代表性和均匀性的样品，使所测试样品中贵金属的含量能够较真实地反映原矿的情况，避免取样带来的误差。贵金属在自然界中的赋存状态很复杂，又由于贵金属元素的含量较低，故分析试样的取样量必须满足两个因素：①分析要求的精度；②试样的均匀程度，即取出的少量试样中待测元素的平均含量要与整个分析试样中的平均含量一致。实际上贵金属元素在矿石中的分布并不均匀，往往集中在少数矿物颗粒中，要达到取出的试样与总试样完全一致的要求是很难做到的。因此，只能在满足所要求的分析误差范围内进行取样，增加取样量，分析误差可能会减小。试样中贵金属矿物的破碎粒度与取样量有很大关系，粒度愈大，试样愈不均匀，取样量也应愈大，因此加工矿物试样时应尽可能磨细。为了达到一定的测量精度，除满足上述取样量的条件外，还应满足测定方法的灵敏度。

一般的矿样，可按常规方法取样、制样。金多以自然金的形式存在于矿石矿物中，它的粒度变化较大，大的可达千克以上，而微小颗粒甚至在显微镜下都难以分辨。金的延展性很好，它的破碎速度比脉石的破碎速度慢，因此对未过筛的和残留在筛缝中的样品部分绝对不能弃之，此部分大多含有自然金。金矿石的取样与加工一般按切乔特经验公式进行。对于比较均匀的样品，K取值为0.05，一般金矿石样品，K取值为0.6～1.5。

对于较难加工的金矿石，在棒磨之前加一次盘磨碎样并磨至0.154mm，因为棒磨机的作用是用钢棒冲击和挤压岩石再磨细金粒，能满足一般金粒较细的试样所需的破碎粒度。含有较粗金粒的试样，用棒磨机只能使金粒压成片状或带状，达不到破碎的目的。而盘磨机是利用搓压的作用力使石英等硬度较大的物料搓压金粒来达到破碎的目的。

在金矿样的加工过程中，应注意以下几个方面：

（1）如果矿样量在1kg以下，碎样时应磨至200目。一半送分析用，一半作为副样。如果矿样量在1 kg以上，按加工流程进行破碎，作基本分析的样品重量不应少于500～600 g。

（2）若样品中含有明金时，应增设80目过筛和筛上收金的过程。

（3）对于1∶20万区域化探水系沉淀物样品，应将原分析样混匀后分取40g，用盘磨粉碎至200目，混匀后作为金的测定样。

（4）在过筛和缩分过程中，任何时间都不能弃去筛上物和损失样品。

（5）所使用的各种设备每加工完一个样品后必须彻底清扫干净，并认真检查在缝隙等处有无金粒残留。

（6）矿样经棒磨机粉碎至200 目后，送分析之前必须再进行混匀，以防止因金的密度大在放置时间过久或运送过程中金下沉而导致样品不均匀。

由于金在矿石中的不均匀性，要制取有代表性、供分析用的矿样，应尽可能地增大矿石取样量。在磨样过程中，对分离出粗粒的金应分别处理。其他贵金属矿样的取样与加工要比金矿石的容易。

为了获得准确的分析结果，贵金属试样在分析之前，取样与样品的加工，试样的分解将是整个分析工作中的重要环节。另一方面，由于在大多数的分析方法中，获得的分析结果常常是通过与已知的标准物质的含量，包括标准溶液和标准样品进行比较获得的，因此，准确的分析结果同样也依赖于贵金属标准溶液的准确制备。

四、贵金属矿样的样品处理技术

贵金属矿石矿物的分解有其特殊性，是分析化学中的难题之一。因为多数贵金属具有很强的抗酸、碱腐蚀的特点，常用的无机溶剂和分解技术难以分解。

含铑、铱和钌等试样，在常温、常压，甚至较高温度、压力下用王水也难以分解。

砂铂矿多由超基性岩体中的铬-铂矿风化次生而成，其密度及硬度极高、化学惰性极强，在高温、高压条件下溶解也较慢。

锇铱矿是以锇和铱为主的天然合金，晶格类型的差别较大（铱为等轴晶系，锇为六方晶系）。含锇高时称为铱锇矿，呈钢灰色至亮青铜色；含铱高时称为锇铱矿，呈明亮锡白色。它们的密度都很大，性脆且硬，含铱、钌高时磁性均较强，锇高时相反。化学性质也都很稳定，于王水中长时间煮沸难以被分解。

为了分解这些难溶物料，需要引入一些特殊的技术，如焙烧预处理技术、碱熔融技术、加压酸消解技术等。

（一）焙烧预处理方法

贵金属在矿石中除以自然金、自然铂等形式存在外，还以各种金属互化物形式存在，并常伴生在硫化铜镍矿和其他硫化矿中。用王水分解此类矿样时，由于硫的氧化不完全，易产生元素硫，并吸附金、铂、钯等，使测定结果偏低，尤其对金的吸附严重，故需要先进行焙烧处理，使硫氧化为SO2而挥发。焙烧温度的控制是很重要的，温度过低，分解不完全；温度过高，会烧结成块，影响分析测定。常用的焙烧温度为600～700℃，焙烧时间与试样量和矿石种类有关，一般为1～2h。不同硫化矿的焙烧分解情况不同，其中黄铁矿最易分解，其次是黄铜矿，最难分解的是方铅矿。以下是几种贵金属矿石的焙烧处理方法。

（1）含砷金矿的焙烧。先将矿石置于高温炉中，升温至400℃恒温2h，使大部分砷分解、挥发，继续升温至650℃，使硫和剩余的少量砷完全挥发。于矿石中加入NH4NO3、Mg（NO3）2等助燃剂，可提高焙烧效率，缩短焙烧时间。如果金矿中砷的含量在0.2% 以上，且砷含量比金含量高800倍的条件下焙烧时，会生成砷和金的一种易挥发的低沸点化合物而使金损失，此时的焙烧温度应控制在650℃以下。当金矿石中硅含量较高时，加入一定量NH4HF2可分解SiO2。

（2）含银硫化矿的焙烧。先将矿石置于高温炉中，升温至650℃，恒温2h，使硫完全挥发。当矿石中硅含量较高时，即使加入NH4HF2，由于焙烧过程中生成难溶的硅酸银，使测定结果严重偏低。为此，用酸分解焙烧试样时，加入HF以分解硅酸银，可获得满意的结果。

（3）含铂族元素硫化矿的焙烧。与含金硫化矿的焙烧方法相同。

（4）含锇硫化矿的焙烧。试样进行焙烧时，易氧化为OsO4形式挥发损失，于焙烧炉中通入氢气，硫以H2S形式挥发；或按10∶1∶1∶1比例将矿石、NH4Cl、（NH4）2CO3、炭粉混合后焙烧，可加速硫的氧化，对锇起保护作用。

（二）酸分解法

贵金属物料的酸分解法是最常用的方法，操作简便，不需特殊设备。常用的溶剂是王水，它所产生的新生态氯具有极强的氧化能力，是溶解金矿和某些铂族矿石的有效试剂。溶解金时可在室温下浸泡，加热使溶解加速。溶解铂、钯时，需用浓王水并加热。此外，分解金矿的试剂很多，如HCl-H2O2、HCl-KClO3、HCl-Br2等。被硅酸盐包裹的矿物，应在王水中加少量HF或其他氟化物分解硅酸盐。酸分解方法不能用于含铑、铱矿石的分解，此类矿石只有在高温、高压的特定条件下强化溶解才能完全溶解。

（三）碱熔法

固体试剂与试样在高温条件下熔融反应可达到分解的目的。最常用的是过氧化钠熔融法，几乎可以分解所有含贵金属的矿石，但对粗颗粒的锇铱矿很难分解完全，常需要用合金碎化后再碱熔才能分解完全。本法的缺点是引入了大量无机盐，对坩埚腐蚀严重，又带入了大量铁、镍。使用镍坩埚还能带入微量贵金属元素。此法多用于无机酸难以分解的矿石。

五、贵金属元素的分离和富集方法

贵金属元素在岩石矿物中的含量较低，因此，在测定前对其进行分离富集往往是必要且关键的一步。贵金属元素的分离和富集有两种方法；一种是干法分离和富集——火法试金；一种是湿法分离和富集——将样品先转为溶液，然后采用沉淀、吸附、离子交换、萃取、色层等方法进行分离富集贵金属与贱金属分离，主要有共沉淀分离法、溶剂萃取法、离子交换分离法、活性炭分离富集法、泡沫塑料富集法及液膜分离富集法等。目前应用最广泛的是火试金法、泡沫塑料法、萃取法。具体方法详见任务2、任务3、任务4的相关内容。

六、贵金属元素的测定方法

（一）化学分析法

1.重量法测定金与银

将铅试金法得到的金、银合粒，称其总量。经“分金后”得到金粒，称重。两者重量之差为银的重量。

为了减少金在灰吹中的损失和便于分金，在熔炼时通常加入毫克量的银。如果试样中含金量较高，加入的银量必须相应增加，以达金量的3倍以上为宜。低于此数时，分金不完全，且银不能完全溶解，影响测定结果。

在实际应用中，不同含金量可按表7-1所示的银与金的比例加入银，可满意地达到分金效果。

表7-1 银与金的比例

如合粒中含银量低、金量高时，可称取两份试样，一份不加银，所得合粒称重，为金银合量。另一份加银，分金后测金。二者重量之差为银量。亦可先将金、银合粒称重，再加银灰吹，然后进行分金，测得金量。差减法得银量。

分金可采用热硝酸（1∶7），此时合粒中的银、钯以及部分铂溶解，而金不溶并呈一黑色的整粒留下来。如果留的下金粒带黄色，则表示分金不完全，应当取出，补加适量银，包在铅片中再灰吹，然后分金。

用硝酸（1∶7）分金后，金粒中还残留有微量银，可再用硝酸（1∶1）加热数分钟除去。

2.滴定法

在贵金属元素的滴定法中，主要利用贵金属离子在溶液中进行的氧化还原反应、形成稳定配合物反应、生成难溶化合物沉淀或被有机试剂萃取的化合反应。被滴定的贵金属离子本身多数是有颜色的，而且存在着复杂的化学形态和化学平衡反应，故导致滴定法的应用有一定的局限性。

金的滴定法主要依据氧化还原反应，包括碘量法、氢醌法、硫酸铈滴定法、钒酸铵滴定法及少数催化滴定法和原子吸收-碘量法联合的分析方法。其中碘量法和氢醌法在我国应用最普遍，它们与活性炭或泡塑吸附分离联用，方法的选择性较好，且可测得微量至常量的金，已成为经典的测定方法或实际生产中的例行测定规程。由于样品的成分的复杂性，故用活性炭吸附分离-碘量法测定金时，还应针对试样的特殊性采取相应的预处理手段。例如，含铅、银高的试样，可加入5～7g硫酸钠，煮沸使二氯化铅转化为硫酸铅沉淀过滤除去，银用盐酸溶液（2＋98）洗涤，可避免氯化银沉淀以银的氯配离子形式进入溶液中而被活性炭吸附。含铁、铅、铜、锌的试样，在滴定时加入0.5～1 g氟化氢铵可掩蔽50mg铁、铅，3～5mL的EDTA溶液（25g/L）可掩蔽大量铅、铜、锌，但需立即加入碘化钾，以避免Au（Ⅲ）被还原为Au（Ⅰ）。含硫高时，于马弗炉中500℃温度下焙烧3h后再于650～700℃恒温1～2h，可避免金的分析结果偏低。含锑的试样，用氢氟酸蒸发2次，可消除其对金的影响。试样中含铂和钯时，会与碘化钾形成红色和棕色碘化物，且消耗硫代硫酸钠，可于滴定时加入5mL硫氰酸钾溶液（250g/L），使之形成稳定的配合物而消除干扰。用碘量法测定金的误差源于多种因素：金标准溶液的稳定性、活性炭吸附金的酸度、水浴蒸发除氮氧化物的条件、淀粉指示剂用量、滴定前碘化钾的加入量、分取试液和滴定液的浓度、标定量的选择等，因此应予以注意。

关于银的化学滴定法，应用最普遍的是硫氰酸钾（铵）和碘化钾沉淀滴定法，其次是硫代硫酸钠返滴定法、硫酸亚铁氧化还原滴定法和二硫腙萃取滴定法等。

硫氰酸钾滴定法测定银：将试金所得的金、银合粒用稀硝酸溶解其中的银，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色，即为终点。其主要反应式如下：

Ag＋＋KCNS→K＋＋AgCNS↓

Fe3＋＋3KCNS→3K＋＋Fe（CNS）3

在铂族金属的滴定中，以莫尔盐还原Pt（Ⅳ），用钒酸铵返滴定法或二乙基二硫代氨基甲酸钠滴定法的条件苛刻，选择性差，不能用于组成复杂的试样分析中。于pH为3～4酸性介质中，长时间煮沸的条件下，Pt（Ⅳ）能与EDTA定量络合，在乙酸-乙酸钠缓冲介质中，用二甲酚橙作指示剂，乙酸锌滴定过量的EDTA，可测定5～30mg Pd。利用这一特性，采用丁二肟分离钯，用酸分解滤液中的丁二肟，可测定含铂、钯的冶金物料中的铂。Pd（Ⅱ）的滴定测定方法较多，常见的是利用形成难溶化合物沉淀和稳定配合物的反应。在较复杂的冶金物料中，采用选择性试剂掩蔽钯，二甲酚橙作指示剂，锌（铅）盐滴定析出与钯等量的EDTA测定钯的方法较多。

（二）仪器分析法

贵金属在地壳中的含量很低，因此各种仪器分析方法在贵金属的测定中获得了非常广泛的应用。主要有可见分光光度法、原子吸收光谱法、发射光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。具体的应用请参阅本项目的任务2、任务3、任务4的相关内容。

七、贵金属矿石的分析任务及其分析方法的选择

贵金属矿石的分析项目主要是金、银、铑、钌、钯、锇、铱、铂含量的测定，除精矿外，一般矿石中贵金属的含量都比较低，因此，在选择分析方法时，灵敏度是需要重点考虑的因素。一般，银的测定主要用原子吸收光谱法和可见分光光度法，且10 g/t以上含量的不需要预富集，可直接测定。可见分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法在金的测定上都获得了广泛的应用。金的测定一般都需要采取预富集手段。铑、钌、钯、锇、铱、铂在矿石中含量甚微，因此对方法的灵敏度要求较高。目前，电感耦合等离子体质谱法在铑、钌、钯、锇、铱、铂的测定的应用已经越来越广泛和成熟。另外光度法、电感耦合等离子体发射光谱法也在铑、钌、钯、锇、铱、铂的测定中发挥了重要作用。

技能训练

实战训练

1.学生实训时按每组5～8人分成几个小组。

2.每个小组进行角色扮演，利用所学知识并上网查询相关资料，完成贵金属矿石委托样品从样品验收到派发样品检验单工作。

3.填写附录一中质量表格1、表格2。